KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt (¹), w szczególności jego art. 11 ust. 4 lit. a), b) i c),

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Poniższe akty prawne przyjęto w celu wdrożenia dyrektywy 70/373/EWG i pozostają one w mocy zgodnie z art. 61 ust. 2 rozporządzenia (WE) nr 882/2004:

- pierwsza dyrektywa Komisji 71/250/EWG z dnia 15 czerwca 1971 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (²),

- druga dyrektywa Komisji 71/393/EWG z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (³),

- trzecia dyrektywa Komisji 72/199/EWG z dnia 27 kwietnia 1972 r. ustalająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (⁴),

- czwarta dyrektywa Komisji 73/46/EWG z dnia 5 grudnia 1972 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁵),

- pierwsza dyrektywa Komisji 76/371/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiająca wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁶),

- siódma dyrektywa Komisji 76/372/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁷),

- ósma dyrektywa Komisji 78/633/EWG z dnia 15 czerwca 1978 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁸),

- dziewiąta dyrektywa Komisji 81/715/EWG z dnia 31 lipca 1981 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁹),

- dziesiąta dyrektywa Komisji 84/425/EWG z dnia 25 lipca 1984 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (¹⁰),

- dyrektywa Komisji 86/174/EWG z dnia 9 kwietnia 1986 r. określająca metodę obliczania wartości energetycznej mieszanek paszowych dla drobiu (¹¹),

- jedenasta dyrektywa Komisji 93/70/EWG z dnia 28 lipca 1993 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (¹²),

- dwunasta dyrektywa Komisji 93/117/WE z dnia 17 grudnia 1993 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (¹³),

- dyrektywa Komisji 98/64/WE z dnia 3 września 1998 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do oznaczenia aminokwasów, surowych olejów i tłuszczów oraz olaquindoksu w paszach i zmieniająca dyrektywę 71/393/EWG (¹⁴),

- dyrektywa Komisji 1999/27/WE z dnia 20 kwietnia 1999 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz dla oznaczania amprolium, diklazurilu i karbadoksu w paszach oraz zmieniająca dyrektywy 71/250/ EWG, 73/46/EWG i uchylająca dyrektywę 74/203/ EWG (¹⁵),

- dyrektywa Komisji 1999/76/WE z dnia 23 lipca 1999 r. ustanawiająca wspólnotową metodę analizy dla oznaczania lasalocidu soli sodowej w paszach (¹⁶),

- dyrektywa Komisji 2000/45/WE z dnia 6 lipca 2000 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów oznaczania witaminy A, witaminy E i tryptofanu w paszach (¹⁷),

- dyrektywa Komisji 2002/70/WE z dnia 26 lipca 2002 r. ustanawiająca wymagania dotyczące określania poziomów dioksyn i dioksynopochodnych polichlorowanych bifenyli (PCB) w paszach (¹⁸),

- dyrektywa Komisji 2003/126/WE z dnia 23 grudnia 2003 r. w sprawie analitycznej metody określania składników pochodzenia zwierzęcego do celów urzędowej kontroli pasz (¹⁹).

(2) Ponieważ dyrektywę 70/373/EWG zastąpiono rozporządzeniem (WE) nr 882/2004, należy zastąpić akty wykonawcze do tej dyrektywy jednym rozporządzeniem. Jednocześnie metody powinny zostać dostosowane w świetle rozwoju wiedzy naukowej i technicznej. Metody, które straciły ważność w odniesieniu do ich celu, powinny zostać usunięte. Przewiduje się, że przepisy dotyczące pobierania próbek zostaną w odpowiednim czasie zaktualizowane w celu uwzględnienia nowych osiągnięć w zakresie produkcji, przechowywania, transportu i sprzedaży pasz, jednakże do tego czasu należy utrzymać istniejące przepisy dotyczące pobierania próbek.

(3) Należy zatem uchylić dyrektywy 71/250/EWG, 71/393/ EWG, 72/199/EWG, 73/46/EWG, 76/371/EWG, 76/372/ EWG, 78/633/EWG, 81/715/EWG, 84/425/EWG, 86/174/ EWG, 93/70/EWG, 93/117/WE, 98/64/WE, 1999/27/WE, 1999/76/WE, 2000/45/WE, 2002/70/WE i 2003/126/WE.

(4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Łańcucha Żywnościowego i Zdrowia Zwierząt,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

Artykuł 1

Pobieranie próbek do celów urzędowej kontroli pasz, w szczególności w zakresie oznaczania składników, w tym materiału zawierającego organizmy zmodyfikowane genetycznie, składającego się z nich lub produkowanego z nich, dodatków paszowych zdefiniowanych w rozporządzeniu (WE) nr 1831/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady (²⁰) oraz niepożądanych substancji zdefiniowanych w dyrektywie 2002/32/WE Parlamentu Europejskiego i Rady (²¹) przeprowadzane jest zgodnie z metodami opisanymi w załączniku I z wyjątkiem pobierania próbek do celów kontroli zanieczyszczenia mikrobiologicznego. [1]

Metoda pobierania próbek opisana w załączniku I ma zastosowanie do kontroli pasz w zakresie oznaczania pozostałości pestycydów zgodnie z definicją w rozporządzeniu (WE) nr 396/2005 Parlamentu Europejskiego i Rady (²²) oraz do kontroli zgodności z rozporządzeniem (UE) nr 619/2011.

Artykuł 2

Przygotowanie próbek do analizy i wyrażanie wyników odbywa się zgodnie z metodami opisanymi w załączniku II.

Artykuł 3

Badania do celów urzędowej kontroli pasz przeprowadzane są z wykorzystaniem metod określonych w załącznikach III (Metody analizy składu materiałów i mieszanek paszowych), IV (Metody analizy do celów kontroli poziomu dopuszczonych dodatków w paszach), V (Metody analizy do celów kontroli zawartości niepożądanych substancji w paszach) oraz VI (Metody analizy dotyczące oznaczania składników pochodzenia zwierzęcego do celów urzędowej kontroli pasz).

Artykuł 4

Wartość energetyczna mieszanek paszowych dla drobiu obliczana jest zgodnie z załącznikiem VII.

Artykuł 5

Określone w załączniku VIII metody analizy mające na celu kontrolę nielegalnej obecności w paszach dodatków, które już nie są dopuszczone, stosowane są do celów potwierdzania.

Artykuł 6

Dyrektywy 71/250/EWG, 71/393/EWG, 72/199/EWG, 73/46/ EWG, 76/371/EWG, 76/372/EWG, 78/633/EWG, 81/715/EWG, 84/425/EWG, 86/174/EWG, 93/70/EWG, 93/117/WE, 98/64/ WE, 1999/27/WE, 1999/76/WE, 2000/45/WE, 2002/70/WE i 2003/126/WE tracą moc.

Odesłania do uchylonych dyrektyw rozumiane są jako odesłania do niniejszego rozporządzenia i interpretuje zgodnie z tabelami korelacji w załączniku IX.

Artykuł 7

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsze rozporządzenie stosuje się od dnia 26 sierpnia 2009 r.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich państwach członkowskich.

Sporządzono w Brukseli dnia 27 sierpnia 2009 r.

ZAŁĄCZNIK I

METODY POBIERANIA PRÓBEK [2]

1. CEL I ZAKRES

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli pasz pobierane są zgodnie z metodami opisanymi poniżej. Próbki otrzymane w ten sposób uważa się za reprezentatywne dla kontrolowanych części.

Celem reprezentatywnego pobierania próbek jest uzyskanie niewielkiej frakcji partii w sposób gwarantujący, że oznaczenie jakiejkolwiek cechy szczególnej tej frakcji stanowi średnią cech całej partii. Próbki danej partii pobiera się poprzez wielokrotne pobieranie próbek pierwotnych w różnych miejscach partii. Próbki pierwotne są łączone poprzez ich zmieszanie w celu stworzenia próbki zbiorczej, z której przygotowuje się reprezentatywne próbki końcowe poprzez podział reprezentatywny.

Jeżeli z kontroli wzrokowej lub inaczej uzyskanych istotnych informacji wynika, że części paszy, z której mają być pobrane próbki, różnią się jakością od pozostałej części paszy z tej samej partii, części te oddziela się od pozostałej części paszy i traktuje jako oddzielną podpartię. Jeżeli podział paszy na oddzielne podpartie nie jest możliwy, należy pobrać próbki z paszy jako z jednej partii. W takim przypadku informację o tym zamieszcza się w sprawozdaniu z pobierania próbek.

Jeżeli pasza, z której pobrano próbki zgodnie z przepisami niniejszego rozporządzenia, zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE i jest ona częścią partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

obieranie próbek może również obejmować pasze oferowane do sprzedaży przez podmioty działające na rynku pasz za pośrednictwem środków porozumiewania się na odległość zgodnie z art. 11 ust. 3 rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 767/2009 (¹). Pobieranie próbek pasz oferowanych do sprzedaży za pomocą środków porozumiewania się na odległość podlega co do zasady punktom określonym w niniejszym załączniku. Szczegółowe aspekty pobierania próbek paszy sprzedawanej na odległość opisano w pkt 11.

2. DEFINICJE

– Partia: określona ilość paszy mająca wspólne cechy, takie jak pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakujący, wysyłający lub etykietowanie, a w przypadku procesu produkcyjnego – jednostka produkcyjna wytworzona w jednym zakładzie z wykorzystaniem jednolitych parametrów produkcyjnych lub pewna ilość takich jednostek, w przypadku gdy są one produkowane w sposób ciągły i przechowywane razem.

– Kontrolowana część: partia lub określona część partii lub podpartii.

– Próbka zapieczętowana: próbka zapieczętowana w sposób uniemożliwiający dostęp do niej bez złamania lub usunięcia pieczęci.

– Próbka pierwotna: ilość pobrana z jednego miejsca kontrolowanej części.

– Próbka zbiorcza: sumaryczna ilość pierwotnych próbek pobranych z tej samej kontrolowanej części.

– Próbka zredukowana: część próbki zbiorczej otrzymana z niej w procesie reprezentatywnej redukcji.

– Próbka końcowa: część próbki zbiorczej (wymieszanej), próbki zredukowanej lub zhomogenizowanej próbki zbiorczej, w zależności od rodzaju kontroli (zob. pkt 9.4.).

– Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do celów laboratoryjnych (otrzymana przez laboratorium), która może być próbką końcową, zredukowaną lub zbiorczą.

– Próbka paszy sprzedawanej na odległość: próbka partii paszy oferowanej do sprzedaży za pośrednictwem środków porozumiewania się na odległość.

3. PRZEPISY OGÓLNE

– Próbki pobierane są przez osoby upoważnione do tego celu przez właściwy organ.

– W odniesieniu do próbki paszy sprzedawanej na odległość właściwy organ zwraca się do podmiotu działającego na rynku pasz o przekazanie określonej ilości paszy za pomocą środków porozumiewania się na odległość.

– Próbka musi być zapieczętowana w sposób uniemożliwiający dostęp do niej bez złamania lub usunięcia pieczęci.

Znak pieczęci musi być łatwo identyfikowalny i widoczny.

– Identyfikacja próbki: próbka musi być oznaczona w sposób trwały i być zidentyfikowana w sposób pozwalający na jej jednoznaczne powiązanie ze sprawozdaniem z pobierania próbek.

– Z każdej próbki zbiorczej lub zredukowanej pobiera się następujące próbki końcowe: należy pobrać jedną do celów kontroli (kontrola przestrzegania przepisów) i drugą dla podmiotu działającego na rynku pasz (próbka do celów obrony). Jedna dodatkowa próbka końcowa może zostać pobrana do celów referencyjnych. Jeżeli kompletna próbka zbiorcza zostaje zhomogenizowana, próbki końcowe pobierane są ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, chyba że procedura taka jest sprzeczna z przepisami państw członkowskich dotyczącymi praw podmiotu działającego na rynku pasz.

– Zgodnie z art. 15 ust. 1 i 2 rozporządzenia (UE) 2017/625, jeżeli jest to konieczne do przeprowadzenia urzędowego pobierania próbek, w przypadku gdy wymagają tego właściwe organy, podmioty działające na rynku pasz:

– zapewniają personelowi właściwych organów dostęp do wyposażenia znajdującego się pod ich kontrolą, w tym w razie potrzeby udostępniają odpowiedni sprzęt do pobierania próbek i środki ochrony indywidualnej;

– pomagają personelowi właściwych organów i współpracują z nim w celu umożliwienia pobierania próbek, w tym udostępniają paszę personelowi właściwych organów.

4. APARATURA I SPRZĘT

4.1. Sprzęt do pobierania próbek musi być wykonany z materiałów, które nie zanieczyszczą kontrolowanego produktu. Sprzęt przeznaczony do wielokrotnego użytku musi być łatwy do utrzymania w czystości w celu uniknięcia zanieczyszczenia krzyżowego.

4.2. Sprzęt zalecany do pobierania próbek pasz stałych

4.2.1. Ręczne pobieranie próbek

4.2.1.1. Szufelka do pobierania próbek o płaskim dnie i prostopadłych ściankach bocznych

4.2.1.2. Ostrze probiercze z długą szczeliną lub z przegródkami. Wymiary ostrza probierczego muszą być dostosowane do charakterystyki kontrolowanej części (głębokość pojemnika, wymiary worka itp.) i do wielkości cząstek paszy.

Jeżeli ostrze probiercze ma kilka otworów, w celu zagwarantowania pobierania próbek w różnych miejscach wzdłuż ostrza otwory powinny być oddzielone przegródkami lub należy zastosować naprzemienne otwory rozmieszczone sekwencyjnie.

4.2.2. Mechaniczne pobieranie próbek

Stosowne urządzenie mechaniczne może być użyte do pobierania próbek paszy w ruchu. Urządzenie mechaniczne uznaje się za właściwe, jeżeli pobiera się próbki co najmniej z całego odcinka przepływu.

Pobieranie próbek paszy w ruchu (przy dużym natężeniu przepływu) może być prowadzone przy użyciu automatycznych urządzeń.

4.2.3. Rozdzielacz

Jeżeli jest to możliwe i stosowne, w celu przygotowania próbek zredukowanych w sposób reprezentatywny powinien być stosowany sprzęt przeznaczony do rozdzielania próbki w przybliżeniu na równe części.

5. WYMOGI ILOŚCIOWE DOTYCZĄCE LICZBY PRÓBEK PIERWOTNYCH

– Wymogi ilościowe określone w pkt 5.1 i 5.2, dotyczące liczby próbek pierwotnych, mają zastosowanie do kontrolowanych części do wielkości maksymalnie 500 ton, które mogą być kontrolowane w reprezentatywny sposób. Opisana metoda pobierania próbek jest ważna również w odniesieniu do ilości większych niż podana wielkość maksymalna kontrolowanej części, pod warunkiem że zignorowana zostanie maksymalna liczba próbek pierwotnych podana w tabelach poniżej w pkt 5.1.1, 5.1.3 i 5.1.5, liczba próbek pierwotnych zostanie określona poprzez zastosowanie wzoru pierwiastkowego podanego w stosownej części procedury (zob. pkt 5.3), a minimalna wielkość próbki zbiorczej zostanie proporcjonalnie zwiększona. Powyższe nie stoi na przeszkodzie podzieleniu dużej partii na mniejsze podpartie i pobraniu próbek z każdej podpartii zgodnie z procedurą opisaną w pkt 5.1 i 5.2.

– Wielkość kontrolowanej części musi umożliwiać pobranie próbek każdej części składowej.

– W odniesieniu do bardzo dużych partii lub podpartii (> 500 ton) oraz partii transportowanych lub przechowywanych w sposób uniemożliwiający pobranie próbek zgodnie z procedurą przewidzianą w pkt 5.1 i 5.2 niniejszego rozdziału stosuje się metodę pobierania próbek przewidzianą w pkt 5.3.

– W przypadku próbek paszy sprzedawanej na odległość właściwy organ na ogół nie ma informacji na temat wielkość partii, z której prosi o przekazanie określonej ilości. W związku z tym nie można zastosować metody, o której mowa w pkt 5.1 i 5.2. W takim przypadku stosuje się metodę opisaną w pkt 11.

– Jeżeli podmiot działający na rynku pasz jest prawnie zobowiązany do spełnienia wymogów niniejszego rozporządzenia w ramach obowiązkowego systemu monitorowania, może on odejść od spełnienia wymogów ilościowych przewidzianych w niniejszym punkcie w celu uwzględnienia charakterystyki operacyjnej pod warunkiem że wykaże, w sposób wymagany przez właściwy organ, równoważność metody pobierania próbek pod względem reprezentatywności oraz po zatwierdzeniu przez właściwy organ.

– W wyjątkowych przypadkach, jeżeli spełnienie wymogów ilościowych metody pobierania próbek nie jest możliwe ze względu na wystąpienie nieakceptowalnego komercyjnego uszkodzenia partii (ze względu na formy opakowań, środki transportu, sposób przechowywania itp.), możliwe jest zastosowanie alternatywnej metody pobierania próbek, pod warunkiem że jest ona możliwie jak najbardziej reprezentatywna, w pełni opisana i udokumentowana.

5.1. Wymogi ilościowe dotyczące próbek pierwotnych w odniesieniu do kontroli substancji lub produktów jednolicie rozmieszczonych w paszy

5.1.1. Pasze stałe luzem

5.1.2. Pasze płynne luzem

5.1.3. Pasze opakowane

Pasze (stałe i płynne) mogą być pakowane w torby, worki, puszki, beczki itd., określone w poniższej tabeli jako „jednostki”. Duże jednostki (≥ 500 kg lub litrów) muszą być kontrolowane zgodnie z przepisami dotyczącymi paszy luzem (zob. 5.1.1 i 5.1.2).

5.1.4. Bloki paszy i lizawki mineralne

Kontroli należy poddać co najmniej jeden blok lub jedną lizawkę na kontrolowaną część obejmującą 25 jednostek, maksymalnie do czterech bloków lub lizawek.

W przypadku bloków lub lizawek ważących maksymalnie 1 kg próbką pierwotną jest zawartość jednego bloku lub jednej lizawki.

5.1.5. Pasze objętościowe i włókniste

5.2. Wymogi ilościowe dotyczące próbek pierwotnych w odniesieniu do kontroli składników lub substancji, które mogą nie być jednolicie rozmieszczone w paszy

Wymogi ilościowe dotyczące próbek pierwotnych należy stosować w następujących przypadkach:

– kontrola aflatoksyn, sporyszu żyta, innych mikotoksyn i szkodliwych zanieczyszczeń botanicznych w materiałach paszowych,

– kontrola zanieczyszczenia krzyżowego przez składnik, w tym materiał modyfikowany genetycznie, lub substancję, które mogą nie być jednolicie rozmieszczone w paszy.

Jeżeli organ kontrolny podejrzewa, że niejednolite rozmieszczenie ma miejsce również w przypadku zanieczyszczenia krzyżowego przez składnik lub substancję w mieszankach paszowych, można zastosować wymogi ilościowe określone w tabeli poniżej.

5.3. Wymogi ilościowe dotyczące próbek pierwotnych w przypadku bardzo dużych partii

W przypadku dużych kontrolowanych części (> 500 ton) liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać, wynosi 40 próbek pierwotnych + √ ton w odniesieniu do kontroli substancji lub produktów jednolicie rozmieszczonych w paszy lub 100 próbek pierwotnych + √ ton w odniesieniu do kontroli składników lub substancji, które mogą nie być jednolicie rozmieszczone w paszy.

6. WYMOGI ILOŚCIOWE DOTYCZĄCE PRÓBKI ZBIORCZEJ

Wymagana jest jedna próbka zbiorcza na kontrolowaną część.

7. WYMOGI ILOŚCIOWE DOTYCZĄCE PRÓBEK KOŃCOWYCH

Próbki końcowe

Wymagana jest analiza co najmniej jednej próbki końcowej. Ilość próbki końcowej potrzebnej do analizy jest nie mniejsza niż:

8. METODA POBIERANIA PRÓBEK W PRZYPADKU BARDZO DUŻYCH PARTII LUB PARTII PRZECHOWYWANYCH LUB TRANSPORTOWANYCH W SPOSÓB POWODUJĄCY, ŻE POBIERANIE PRÓBEK Z CAŁEJ PARTII NIE JEST MOŻLIWE

8.1. Zasady ogólne

Jeżeli sposób transportu lub przechowywania partii uniemożliwia pobieranie próbek pierwotnych z całej partii, próbki powinny w miarę możliwości być pobierane z partii w ruchu.

W przypadku dużych magazynów przeznaczonych do przechowywania paszy podmioty należy zachęcać do instalowania w nich sprzętu umożliwiającego (automatyczne) pobieranie próbek z całej przechowywanej partii.

W przypadku stosowania metod pobierania próbek przewidzianych w niniejszym punkcie podmiot działający na rynku pasz lub jego przedstawiciel jest informowany o metodzie pobierania próbek. Jeżeli metoda ta zostanie zakwestionowana przez podmiot działający na rynku pasz lub jego przedstawiciela, umożliwiają oni właściwemu organowi pobieranie próbek w całej partii na koszt podmiotu.

8.2. Duże partie transportowane statkiem

8.2.1. Dynamiczne pobieranie próbek z dużych partii transportowanych statkiem

Próbki z dużych partii na statkach powinny być w miarę możliwości pobierane, gdy produkt jest w ruchu (dynamiczne pobieranie próbek).

Próbki pobiera się w podziale na ładownie (jednostkę, którą można fizycznie rozdzielić). Ładownie są jednak opróżniane częściowo jedna po drugiej, więc początkowy podział fizyczny nie występuje po przetransportowaniu do miejsca przechowywania. Próbki można zatem pobierać w ramach początkowego podziału fizycznego lub w ramach podziału po transporcie do miejsca przechowywania.

Rozładunek statku może trwać kilka dni. Zasadniczo próbki należy pobierać w regularnych odstępach czasu podczas całego rozładunku. Jednakże nie zawsze jest możliwe lub stosowne, aby urzędowy inspektor był obecny przy pobieraniu próbek podczas całego rozładunku. Dlatego zezwala się na pobieranie próbek z części partii (kontrolowana część). Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie rozmiaru kontrolowanej części.

W przypadku pobierania próbek części partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, jeżeli część ta zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

Nawet jeżeli urzędowa próbka jest pobierana automatycznie, obecność inspektora jest wymagana. Jednakże jeżeli próbki pobierane są automatycznie przy wcześniejszym ustawieniu parametrów, których nie można zmienić w procesie pobierania próbek, zaś próbki pierwotne zbierane są do zapieczętowanego pojemnika, co uniemożliwia ewentualne oszustwa, wówczas obecność inspektora jest wymagana tylko na początku pobierania próbek, przy każdej zmianie pojemnika i pod koniec pobierania próbek.

8.2.2. Statyczne pobieranie próbek z partii transportowanych statkiem

Jeżeli pobieranie próbek odbywa się w sposób statyczny, należy zastosować procedurę przewidzianą dla miejsc przechowywania (silosów) dostępnych od góry (zob. pkt 8.4.1).

Próbki muszą być pobierane z dostępnej części partii/ładowni (od góry). Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie rozmiaru kontrolowanej części. W przypadku pobierania próbek części partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, jeżeli część ta zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

8.3. Pobieranie próbek z dużych partii przechowywanych w magazynach

Próbki muszą być pobierane z dostępnej części partii. Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie rozmiaru kontrolowanej części. W przypadku pobierania próbek części partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, jeżeli część ta zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

8.4. Pobieranie próbek z miejsc przechowywania (silosów)

8.4.1. Pobieranie próbek z silosów (łatwo) dostępnych od góry

Próbki muszą być pobierane z dostępnej części partii. Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie rozmiaru kontrolowanej części. W przypadku pobierania próbek części partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, jeżeli część ta zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

8.4.2. Pobieranie próbek z silosów niedostępnych od góry (silosów zamkniętych)

8.4.2.1. Silosy niedostępne od góry (silosy zamknięte) o rozmiarze > 100 ton

Pasze przechowywane w takich silosach nie mogą być kontrolowane w sposób statyczny. Jeżeli zatem muszą być pobrane próbki z paszy przechowywanej w silosie i nie ma możliwości jej przeniesienia, należy uzgodnić z podmiotem, że poinformuje on inspektora o rozładunku silosu w celu umożliwienia pobrania próbek paszy w ruchu.

8.4.2.2. Silosy niedostępne od góry (silosy zamknięte) o rozmiarze < 100 ton

Metoda pobierania próbek polega na umieszczeniu 50–100 kg w pojemniku i pobraniu z niego próbki. Wielkość próbki zbiorczej odpowiada wielkości całej partii, a liczba próbek pierwotnych odpowiada ilości pobranej z silosu do pojemnika w celu pobrania próbek. W przypadku pobierania próbek części partii paszy tej samej klasy lub o takim samym opisie, jeżeli część ta zostaje uznana za niespełniającą wymogów UE, uznaje się, że cała pasza należąca do tej partii nie spełnia tych wymogów, chyba że z przeprowadzonej szczegółowej oceny wynika, że nie ma dowodów wykazujących, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

8.5. Pobieranie próbek z paszy luzem w dużych zamkniętych pojemnikach

Próbki z takich partii często mogą być pobrane dopiero po rozładunku. W niektórych przypadkach nie jest możliwy rozładunek w miejscu przywozu lub kontroli, w związku z czym próbki powinny zostać pobrane w momencie rozładunku takich pojemników.

9. INSTRUKCJE POBIERANIA, PRZYGOTOWANIA I PAKOWANIA PRÓBEK

9.1. Wskazówki ogólne

Próbki należy pobierać i przygotowywać bez zbędnej zwłoki, przy zachowaniu środków ostrożności gwarantujących, że produkt nie ulegnie zmianie lub zanieczyszczeniu. Stosowany sprzęt, powierzchnie i pojemniki przeznaczone na próbki muszą być czyste i suche.

9.2. Próbki pierwotne

Próbki pierwotne należy pobrać losowo z całej kontrolowanej części, przy czym muszą być one równomiernie rozmieszczone i mieć w przybliżeniu jednakową wielkość.

Wielkość próbki pierwotnej wynosi co najmniej 100 g lub 25 g w przypadku pasz objętościowych i włóknistych o małej gęstości właściwej.

Jeżeli, zgodnie z metodą pobierania próbek ustanowioną w pkt 8, pobranych ma zostać mniej niż 40 próbek pierwotnych, wielkość próbek pierwotnych ustala się na podstawie wymaganej wielkości próbki zbiorczej, jaką należy osiągnąć (zob. pkt 6).

W przypadku pobierania próbek z małych partii opakowanej paszy, jeżeli zgodnie z wymogami ilościowymi pobrana ma zostać ograniczona liczba próbek pierwotnych, próbką pierwotną jest zawartość jednej oryginalnej jednostki, nieprzekraczająca 1 kg lub litra.

W przypadku pobierania próbek paszy opakowanej, składającej się z małych jednostek (np. < 250 g), wielkość próbki pierwotnej zależy od wielkości jednostki.

W przypadku próbek paszy sprzedawanej na odległość rozmiar próbki pierwotnej zależy od wielkości jednostki i w indywidualnych przypadkach może również zawierać mniej niż 100 g lub 100 ml.

9.2.1. Pasze luzem

W stosownych przypadkach próbki mogą być pobierane, gdy kontrolowana część paszy jest w ruchu (załadunek lub wyładunek).

9.2.2. Pasze opakowane

Po wybraniu wymaganej liczby jednostek w celu pobrania próbek zgodnie z pkt 5 część zawartości każdej jednostki usuwa się przy użyciu próbnika lub szufli. W miarę potrzeby próbki należy pobierać po opróżnieniu każdej jednostki oddzielnie.

9.2.3. Homogeniczne lub nadające się do homogenizacji pasze płynne lub półpłynne

Po wybraniu wymaganej liczby jednostek w celu pobrania próbek zgodnie z pkt 5 należy w razie potrzeby zhomogenizować zawartość i pobrać materiał z każdej jednostki.

Próbki pierwotne mogą być pobierane w trakcie opróżniania zawartości pojemnika.

9.2.4. Nienadające się do homogenizacji pasze płynne lub półpłynne

Po wybraniu wymaganej liczby jednostek w celu pobrania próbek zgodnie z pkt 5 należy pobrać próbki z różnych poziomów.

Próbki mogą być także pobierane w trakcie opróżniania pojemników, przy czym pierwsze frakcje należy odrzucić.

W każdym przypadku całkowita pobrana objętość nie może być mniejsza niż 10 litrów.

9.2.5. Bloki paszy i lizawki mineralne

Po wybraniu wymaganej liczby bloków lub lizawek w celu pobrania próbek zgodnie z pkt 5 należy pobrać część każdego bloku lub lizawki. Jeżeli podejrzewa się, że blok lub lizawka nie są homogeniczne, jako próbkę można pobrać cały blok lub lizawkę.

W przypadku bloków lub lizawek ważących maksymalnie 1 kg próbką pierwotną jest zawartość jednego bloku lub jednej lizawki.

9.3. Przygotowanie próbek zbiorczych

Próbki pierwotne miesza się w jedną próbkę zbiorczą.

9.4. Przygotowanie próbek końcowych

Materiał zawarty w próbce zbiorczej należy dokładnie wymieszać (²).

Każdą próbkę należy umieścić w odpowiednim pojemniku. Należy podjąć wszelkie środki ostrożności, aby zapobiec zmianie składu próbki, zanieczyszczeniu lub sfałszowaniu, które mogą nastąpić w czasie transportu lub przechowywania.

9.4.1. Substancje rozmieszczone jednolicie

W przypadku kontroli składników lub substancji jednolicie rozmieszczonych w paszy próbka zbiorcza może zostać w sposób reprezentatywny zredukowana do co najmniej 2,0 kg lub 2,0 litrów (próbka zredukowana) (³), w miarę możliwości przy użyciu rozdzielacza mechanicznego lub automatycznego. W przypadku pobierania próbek nasion roślin strączkowych, ziaren zbóż i orzechów z drzew orzechowych w celu kontroli pozostałości pestycydów minimalna wielkość próbki zredukowanej wynosi 3 kg. Jeżeli charakter paszy nie zezwala na zastosowanie rozdzielacza lub rozdzielacz nie jest dostępny, próbka może zostać zredukowana metodą ćwiartowania.

Z próbki zbiorczej lub próbek zredukowanych pobiera się próbki końcowe (do celów kontroli i obrony oraz ewentualnie do celów referencyjnych), które mają w przybliżeniu tę samą wielkość i są zgodne z ilościowymi wymaganiami określonymi w pkt 7.

9.4.2. Substancje rozmieszczone niejednolicie

W przypadku kontroli składników, w tym materiału zmodyfikowanego genetycznie, lub substancji, które mogą nie być jednolicie rozmieszczone w paszy, próbka zbiorcza musi zostać:

(i) całkowicie zhomogenizowana. Ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej pobiera się następnie próbki końcowe (do celów kontroli i obrony oraz ewentualnie do celów referencyjnych), które mają w przybliżeniu tę samą wielkość i są zgodne z ilościowymi wymaganiami określonymi w pkt 7; lub

(ii) zredukowana do co najmniej 2 kg lub 2 litrów (⁴) przy użyciu rozdzielacza mechanicznego lub automatycznego. Jedynie w przypadku gdy charakter paszy nie zezwala na zastosowanie rozdzielacza, w razie potrzeby próbka może zostać zredukowana metodą ćwiartowania. Do celów kontroli występowania materiału genetycznie zmodyfikowanego zgodnie z rozporządzeniem (UE) nr 619/2011 próbka zredukowana musi zawierać co najmniej 35 000 nasion/ziaren, tak aby umożliwić uzyskanie próbek końcowych – do celów kontroli przestrzegania przepisów i obrony oraz ewentualnie do celów referencyjnych – zawierających co najmniej 10 000 nasion/ziaren (zob. przypis (**) w pkt 6 i przypis (*) w pkt 7).

Z próbki zredukowanej pobiera się próbki końcowe, które mają w przybliżeniu tę samą wielkość i są zgodne z ilościowymi wymaganiami określonymi w pkt 7.

9.5. Opakowanie próbek

Pojemniki lub opakowania są zapieczętowane i opatrzone etykietą w sposób uniemożliwiający otwarcie bez zniszczenia pieczęci. Całość etykiety musi być opieczętowana. Ewentualnie próbka może zostać umieszczona w pojemniku, który może być zamknięty w sposób uniemożliwiający jego ponowne otwarcie bez nieodwracalnego uszkodzenia pojemnika, co zapobiega jego ponownemu użyciu.

9.6. Wysyłka próbek do laboratorium

Próbkę wysyła się bezzwłocznie do wyznaczonego laboratorium analitycznego wraz z informacjami niezbędnymi dla analityka.

10. PROTOKÓŁ POBIERANIA PRÓBEK

Po każdym pobraniu próbek należy sporządzić protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej kontrolowanej części i jej wielkości.

W protokole zapisuje się również wszelkie przypadki odejścia od metody pobierania próbek przewidzianej w niniejszym rozporządzeniu.

Oprócz udostępnienia protokołu urzędowemu laboratorium kontrolnemu zostaje on również udostępniony podmiotowi działającemu na rynku pasz i/lub laboratorium wyznaczonemu przez ten podmiot.

11. PRÓBKA PASZY SPRZEDAWANEJ NA ODLEGŁOŚĆ

– W odniesieniu do próbki paszy sprzedawanej na odległość podmiot działający na rynku pasz proszony jest o przekazanie określonej ilości paszy za pomocą środków porozumiewania się na odległość. W takim przypadku występując o paszę, właściwy organ nie musi ujawniać podmiotowi działającemu na rynku pasz swojej urzędowej tożsamości i może wykorzystać inną tożsamość do jej ukrycia.

– Próbka zbiorcza i próbki końcowe z próbki paszy sprzedawanej na odległość muszą zostać pobrane niezwłocznie po otrzymaniu przesyłki przez osoby upoważnione do tego celu. W celu wytworzenia próbki zbiorczej należy pobrać próbki pierwotne w sposób losowy i równomierny z całkowitej otrzymanej ilości oraz starannie je wymieszać lub poddać homogenizacji, w miarę możliwości zgodnie z zasadami ustanowionymi w pkt 5 oraz w pkt 9.2 i 9.3. Jeżeli pasza jest pakowana w pojedyncze jednostki, należy uzyskać co najmniej 4 jednostki, z których należy pobrać co najmniej jedną próbkę pierwotną. Jeżeli zostanie wykazane w poszczególnych przypadkach, że otrzymane jednostki pochodzą z różnych partii, należy zmniejszyć liczbę jednostek, z których pobiera się próbki, i ograniczyć ją do jednostek pochodzących z tej samej partii. W przypadku analizy próbki paszy sprzedawanej na odległość pod kątem składników lub substancji, które są niejednolicie rozmieszczone w paszy, liczba próbek pierwotnych musi być co najmniej 2,5 razy wyższa niż w przypadku próbek analizowanych pod kątem substancji równomiernie rozmieszczonych w paszy.

Następnie z próbki zbiorczej pobiera się odpowiednie próbki końcowe (do celów kontroli i obrony oraz ewentualnie do celów referencyjnych), w miarę możliwości zgodnie z zasadami ustanowionymi w pkt 9.4, a protokół pobierania próbek wskazuje, że próbka jest próbką paszy sprzedawanej na odległość. Właściwy organ niezwłocznie informuje podmiot działający na rynku pasz o pobraniu próbek. Podmiot działający na rynku pasz powiadamia się również, że jedna próbka (do celów obrony) jest w miarę możliwości przechowywana w określonym miejscu do jego dyspozycji przez właściwy organ, do celów obrony, lub wysyłana do podmiotu działającego na rynku pasz lub do laboratorium wyznaczonego przez podmiot działający na rynku pasz zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.

Jeżeli próbka jest wysyłana bezpośrednio do laboratorium urzędowego, próbka końcowa musi zostać przygotowana i zapieczętowana w laboratorium przez osoby upoważnione do tego celu lub w obecności osób upoważnionych do tego celu. Protokół pobierania próbek paszy sprzedawanej na odległość należy przesłać niezwłocznie po sporządzeniu próbek końcowych do właściwego organu, który informuje podmiot działający na rynku pasz o pobraniu próbek.

Uważa się, że ilość dostarczona właściwemu organowi przez podmiot działający na rynku pasz stanowi część partii paszy tej samej klasy lub o tym samym opisie. Zgodnie z art. 15 rozporządzenia (WE) nr 178/2002 Parlamentu Europejskiego i Rady (⁵), jeżeli ta część partii została zidentyfikowana jako niespełniająca wymogów UE, zakłada się, również w przypadku próbki paszy sprzedawanej na odległość, że dotyczy to całej paszy w tej partii, chyba że po przeprowadzeniu szczegółowej oceny (w stosownych przypadkach podczas kontroli na miejscu) nie ma dowodów na to, że pozostała część partii nie spełnia wymogów UE.

¹) Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 767/2009 z dnia 13 lipca 2009 r. w sprawie wprowadzania na rynek i stosowania pasz, zmieniające rozporządzenie (WE) nr 1831/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady i uchylające dyrektywę Rady 79/373/EWG, dyrektywę Komisji 80/511/EWG, dyrektywy Rady 82/471/EWG, 83/228/EWG, 93/74/EWG, 93/113/WE i 96/25/WE oraz decyzję Komisji 2004/217/WE (Dz.U. L 229 z 1.9.2009, s. 1).

(²) Jakiekolwiek zbrylenia muszą być rozbite (jeśli to konieczne – poprzez odseparowanie i zwrócenie do próbki).

(³) Z wyjątkiem pasz objętościowych i włóknistych o małej gęstości właściwej.

(⁴) Z wyjątkiem pasz objętościowych i włóknistych o małej gęstości właściwej.

(⁵) Rozporządzenie (WE) nr 178/2002 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 28 stycznia 2002 r. ustanawiające ogólne zasady i wymagania prawa żywnościowego, powołujące Europejski Urząd ds. Bezpieczeństwa Żywności oraz ustanawiające procedury w zakresie bezpieczeństwa żywności (Dz.U. L 31 z 1.2.2002, s. 1).

ZAŁĄCZNIK II

PRZEPISY OGÓLNE DOTYCZĄCE METODYKI ANALIZY PASZ [3]

A. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY

1. Cel

Procedury opisane w niniejszym załączniku dotyczą przygotowania do badań próbek przesyłanych do laboratoriów kontrolnych po pobraniu zgodnie z przepisami określonymi w załączniku I.

Próbki laboratoryjne muszą być przygotowane w taki sposób, aby odważone ilości, jak przewidziano w metodyce analizy, były homogeniczne i reprezentatywne w odniesieniu do próbek końcowych.

Oprócz procedur opisanych w niniejszym załączniku należy postępować zgodnie z wytycznymi dotyczącymi przygotowywania próbek przewidzianymi w normie EN ISO 6498.

2. Niezbędne środki ostrożności

Wybór procedury przy przygotowaniu próbek zależy od stosowanej metodyki analizy oraz składników lub substancji, które mają zostać poddane kontroli. Z tego względu bardzo ważne jest, by wybrana procedura przygotowania próbki była właściwa w odniesieniu do stosowanej metody analizy oraz składników lub substancji, które mają zostać poddane kontroli.

Wszystkie konieczne czynności należy wykonywać w taki sposób, aby zapobiec zanieczyszczeniu i zmianie składu próbki do badań.

Mielenie, mieszanie i przesiewanie należy wykonywać bezzwłocznie, przy ograniczonym dostępie powietrza i światła do próbki. Nie należy stosować młynków i rozdrabniarek, które podczas pracy powodują znaczące nagrzewanie próbki do badań.

W przypadku pasz szczególnie wrażliwych na ciepło zaleca się ręczne rozdrabnianie. Ponadto zastosowany sprzęt nie może stanowić źródła zanieczyszczenia.

Wykazano, że homogenizacja próbki polegająca na przygotowaniu zawiesiny poprzez wymieszanie z wodą w mieszalniku szybkoobrotowym pozwala uzyskać w niektórych przypadkach bardziej jednorodne podpróbki niż w przypadku homogenizacji/mielenia na sucho, w szczególności w przypadku niejednorodnie rozmieszczonych substancji chemicznych. Homogenizacja poprzez wystarczające mielenie na sucho może jednak również zapewnić jednorodne podpróbki.

W niektórych przypadkach, np. w celu oznaczenia sporyszu żyta, szkodliwych zanieczyszczeń botanicznych itp., homogenizacji próbki nie można dokonać poprzez mielenie, lecz przez wystarczające zmieszanie próbki.

Jeżeli przygotowanie próbki nie może być przeprowadzone bez znacznych zmian poziomu jej wilgotności, poziom ten oznacza się przed przygotowaniem i po przygotowaniu próbki zgodnie z metodą, o której mowa w załączniku III część A.

3. Sposób postępowania

3.1. Procedura ogólna

Podwielokrotność do badań pobiera się ze zhomogenizowanej próbki końcowej. Stożkowanie i dzielenie na ćwiartki nie są zalecane, ponieważ może to skutkować podwielokrotnościami do badań o dużym błędzie podziału.

3.1.1. Pasze, które mogą być zmielone

– Próbkę końcową wymieszać oraz zgromadzić w odpowiednim czystym, suchym pojemniku, wyposażonym w szczelny korek. Wymieszać ponownie w celu zagwarantowania pełnej homogenizacji bezpośrednio przed odważeniem ilości przeznaczonej do analizy (podwielokrotności do badań).

3.1.2. Pasze, które mogą być zmielone po wysuszeniu

– Jeśli nie ustalono inaczej w metodyce analizy, wysuszyć próbkę końcową w celu obniżenia jej poziomu wilgotności do 8–12 %, zgodnie z procedurą wstępnego suszenia opisaną pkt 4.3 metodyki oznaczania wilgotności, o której mowa w załączniku III część A. Następnie postępować zgodnie z procedurą wskazaną w pkt 3.1.1.

3.1.3. Pasze płynne lub półpłynne

– Próbkę końcową umieścić w odpowiednim, czystym i suchym pojemniku, wyposażonym w szczelny korek. Wymieszać dokładnie w celu zagwarantowania pełnej homogenizacji bezpośrednio przed odważeniem ilości przeznaczonej do analizy (podwielokrotności do badań).

3.1.4. Inne pasze

– Próbki końcowe, które nie mogą być przygotowane zgodnie z jedną z powyższych procedur, należy przygotować w taki sposób, aby odważone ilości wymagane do analizy (podwielokrotność do badań) były homogeniczne i reprezentatywne dla próbki końcowej.

3.2. Procedura szczególna w przypadku badania w drodze kontroli wzrokowej lub mikroskopowej lub w przypadku gdy cała próbka zbiorcza jest zhomogenizowana

– W przypadku badania w drodze kontroli wzrokowej (bez mikroskopu) do badania stosuje się całą próbkę zbiorczą lub końcową.

– W przypadku badania mikroskopem laboratorium może zredukować próbkę zbiorczą lub zredukować próbkę zredukowaną. Próbki końcowe do celów obrony oraz ewentualnie do celów referencyjnych pobiera się zgodnie z procedurą równoważną procedurze pobierania próbek w odniesieniu do próbki końcowej w celu kontroli przestrzegania przepisów.

– Jeżeli cała próbka zbiorcza jest zhomogenizowana, próbki końcowe pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej.

– W celu oznaczenia sporyszu żyta i szkodliwych zanieczyszczeń botanicznych próbkę końcową należy podzielić na dwie podpróbki o równej masie około 500 gramów. Bada się jedną podpróbkę. W przypadku gdy wynik z podpróbek jest równy lub niższy niż 50 % (próg analityczny) najwyższego dopuszczalnego poziomu, próbka jest zgodna z najwyższym dopuszczalnym poziomem. Jeżeli wynik przekracza 50 % najwyższego dopuszczalnego poziomu, należy zbadać inną podpróbkę i wykorzystać średnią wyników z dwóch podpróbek do sprawdzenia zgodności z najwyższym dopuszczalnym poziomem.

4. Przechowywanie próbek

Próbki należy przechowywać w temperaturze, która nie spowoduje zmiany ich składu. Próbki przeznaczone do badania witamin lub substancji, które są szczególnie wrażliwe na światło, należy przechowywać w warunkach gwarantujących, że światło nie wywrze na nie niekorzystnego wpływu.

B. PRZEPISY DOTYCZĄCE ODCZYNNIKÓW I APARATURY UŻYWANEJ W METODYCE ANALIZY

1. Jeżeli w metodyce analizy nie ustalono inaczej, wszystkie stosowane odczynniki muszą mieć stopień czystości do analizy. W przypadku analizy śladowej czystość odczynników należy sprawdzić przez wykonanie próby ślepej. Zależnie od uzyskanych wyników może być konieczne dalsze oczyszczanie odczynników.

2. Jeżeli w metodyce analizy nie podano konkretnego rozpuszczalnika lub rozcieńczalnika, w przypadku czynności wymagających przygotowania roztworów, rozcieńczania, spłukiwania lub przemywania należy stosować wodę. Co do zasady należy stosować wodę demineralizowaną lub destylowaną. W szczególnych przypadkach wymienionych w metodyce analizy wodę należy oczyścić w specjalny sposób.

3. Ze względu na aparaturę i sprzęt, które zwykle stosuje się w laboratoriach kontrolnych, w metodyce analizy wymienia się tylko tę aparaturę i sprzęt, które wymagają szczególnego zastosowania lub mają specjalny charakter. Wszystkie urządzenia muszą być czyste, zwłaszcza gdy są oznaczane bardzo małe ilości substancji.

C. STOSOWANIE METODYKI ANALIZY I WYRAŻANIE WYNIKÓW

1. Postępowanie ekstrakcyjne

W kilku metodach określono konkretne postępowanie ekstrakcyjne. Z reguły można zastosować inne postępowanie ekstrakcyjne niż to, o którym mowa w danej metodyce, pod warunkiem że dowiedziono, iż w porównaniu z postępowaniem określonym w metodyce stosowane postępowanie ma równoważną wydajność ekstrakcji w odniesieniu do analizowanej matrycy.

2. Postępowanie oczyszczające

W kilku metodach określono konkretne postępowanie oczyszczające. Z reguły można zastosować inne postępowanie oczyszczające niż to, o którym mowa w danej metodyce, pod warunkiem że dowiedziono, iż w porównaniu z postępowaniem określonym w metodyce stosowane postępowanie daje równoważne wyniki analityczne w odniesieniu do analizowanej matrycy.

3. Liczba oznaczeń

W przypadku analizy substancji niepożądanych, jeżeli wynik pierwszego oznaczenia jest znacznie (o > 50 %) niższy niż wartość ustalona w specyfikacji, nie są konieczne dodatkowe oznaczenia, pod warunkiem że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości. W innych przypadkach konieczna jest analiza powtórna (drugie oznaczenie) w celu wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. Średnia z tych dwóch oznaczeń jest wykorzystywana do dalszej oceny.

W przypadku kontroli minimalnych lub najwyższych dopuszczalnych poziomów dodatków paszowych, jeżeli wyniki pierwszego oznaczenia przekraczają minimalny poziom lub są niższe od najwyższego dopuszczalnego poziomu, dodatkowe oznaczenia nie są konieczne, pod warunkiem że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości. W innych przypadkach konieczna jest analiza powtórna (drugie oznaczenie) w celu wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. Średnia z tych dwóch oznaczeń jest wykorzystywana do dalszej oceny.

W przypadku kontroli deklarowanej zawartości substancji lub składnika, jeżeli wynik pierwszego oznaczenia potwierdza deklarowaną zawartość, tj. wyniki analizy mieszczą się w dopuszczalnym zakresie zmienności co do deklarowanej zawartości, nie są konieczne dodatkowe oznaczenia, pod warunkiem że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości. W innych przypadkach konieczna jest analiza powtórna (drugie oznaczenie) w celu wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. Średnia z dwóch oznaczeń jest wykorzystywana do dalszej oceny (średni wynik analizy mieści się lub nie mieści się w dopuszczalnym zakresie zmienności deklarowanej zawartości).

W niektórych przypadkach taki dopuszczalny zakres zmienności jest określony w przepisach, takich jak rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 767/2009 i (UE) 2019/4 (¹).

4. Podawanie zastosowanych metod analizy w sprawozdaniu

W sprawozdaniu z analizy określa się zastosowaną metodykę.

5. Podawanie wyników analizy

Wynik analizy wyraża się w sposób podany w metodyce analizy, zawiera on odpowiednią liczbę cyfr znaczących i, jeżeli to konieczne, musi być korygowany do wilgotności próbki końcowej przed przygotowaniem.

Większość poziomów regulacyjnych (np. najwyższy dopuszczalny poziom, poziom minimalny) w prawodawstwie UE dotyczącym pasz ustala się w odniesieniu do paszy o wilgotności 12 %. W związku z tym w tych przypadkach, aby ocenić wynik analizy zmierzony w odniesieniu do próbki w porównaniu z poziomem regulacyjnym, wynik analityczny najpierw należy podzielić przez zawartość suchej masy w próbce (w %) pomnożoną przez 88, jak wskazano we wzorze:

gdzie:

Mc: wilgotność próbki (w %). 100 – Mc stanowi zatem zawartość suchej masy w próbce (w %).

R_ana: wynik analizy zmierzony dla próbki

R_{12 %}: wynik dla paszy o wilgotności 12 %; należy ocenić w odniesieniu do poziomu regulacyjnego.

Ponadto, jeżeli spełnione są następujące warunki:

– wynik analizy jest znacznie (> 50 %) niższy lub wyższy, niż wskazują informacje/specyfikacje w ramach etykietowania, które mają być kontrolowane (w zależności od tego, czy informacje/specyfikacje w ramach etykietowania odnoszą się do najwyższego dopuszczalnego, czy minimalnego poziomu);

– zawartość wilgoci w paszy, z której pobrano próbki, jest znana i można stwierdzić, że korekta pod kątem zawartości wilgoci nie zmieni oceny,

wówczas, pod warunkiem że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości, a analiza służy jedynie sprawdzeniu zgodności z przepisami prawnymi, korekta pod kątem zawartości wilgoci może zostać pominięta (np. w przypadku braku specyfikacji lub poziomu regulacyjnego), chyba że jest to konieczne do interpretacji.

Jeżeli wynik analizy jest korygowany do zawartości wilgoci, odpowiednia niepewność pomiaru musi również zostać skorygowana w ramach tej samej procedury.

W przypadku oznaczania sporyszu żyta lub szkodliwych zanieczyszczeń botanicznych poprzez badanie wzrokowe/ mikroskopowe korekta pod kątem zawartości wilgoci nie jest konieczna.

6. Niepewność pomiaru analitycznego i stopień odzysku w przypadku analizy substancji niepożądanych

W odniesieniu do substancji niepożądanych w rozumieniu dyrektywy 2002/32/WE Parlamentu Europejskiego i Rady uznaje się, że produkt przeznaczony do żywienia zwierząt jest niezgodny z ustaloną maksymalną zawartością, jeżeli wynik analizy wyrażony jako średnia dwóch niezależnych oznaczeń, w odniesieniu do paszy o wilgotności 12 %, wskazuje na przekroczenie maksymalnej zawartości, z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, który daje poziom ufności około 95 %, i korekty o odzysk. Oznacza to, że badane stężenie po uwzględnieniu korekty o odzysk i odjęciu niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego od wyniku stanowi podstawę oceny zgodności. Procedura ta ma zastosowanie jedynie w przypadkach, gdy metoda analizy pozwala na ustalenie niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego i korekty o odzysk (np. nie jest wymagana w przypadku badania wzrokowego/mikroskopowego).

Jeżeli wynik analizy próbki pobranej do celów obrony przekracza maksymalną zawartość (bez uwzględnienia niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego), potwierdza to niezgodność ustaloną w przypadku próbki kontrolnej, przy braku szczegółowych przepisów krajowych w tym zakresie.

Wynik analizy przedstawia się w sposób następujący (o ile stosowana metoda analizy pozwala na ustalenie wartości niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego):

a) skorygowany o odzysk, w stosownych przypadkach, wraz z informacją o korekcie, jeśli miała ona miejsce. Należy podać stopień odzysku, chyba że wewnętrzna korekta z tytułu obciążenia metody jest częścią procedury, przy czym obciążenie metody jest różnicą między zmierzoną wartością a stężeniem odniesienia. Korekta o odzysk nie jest konieczna, jeśli stopień odzysku wynosi 90–110 %;

b) jako „x +/– U”, gdzie x oznacza wynik analizy, a U – niepewność rozszerzoną pomiaru analitycznego, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2 (²), co daje wynik na poziomie ufności ok. 95 %.

Jeżeli wynik analizy jest jednak znacznie (o > 50 %) niższy niż objęta kontrolą wartość ustalona w specyfikacji oraz pod warunkiem że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości, a analiza wykonywana jest jedynie do celów sprawdzenia zgodności z przepisami prawnymi, informacje na temat stopnia odzysku i niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego można pominąć (np. w przypadku braku specyfikacji lub poziomu regulacyjnego), chyba że niepewność pomiaru jest konieczna do interpretacji.

7. Niepewność pomiaru analitycznego i stopień odzysku w przypadku analizy zawartości dodatków paszowych

W celu sprawdzenia zgodności z dozwoloną minimalną i maksymalną zawartością dodatków paszowych obecność dodatku paszowego uznaje się za niezgodną z ustaloną zawartością minimalną i maksymalną, jeżeli wynik analizy wyrażony jako średnia dwóch niezależnych oznaczeń w odniesieniu do paszy o wilgotności 12 % wskazuje na:

– przekroczenie maksymalnej zawartości, z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego i korekty o odzysk. Oznacza to, że badane stężenie (tj. średnia z dwóch oznaczeń) po uwzględnieniu korekty o odzysk i odjęciu niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego od wyniku stanowi podstawę oceny zgodności.

– wartość niższą od minimalnej zawartości, z uwzględnieniem niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego i korekty o odzysk. Oznacza to, że badane stężenie (tj. średnia z dwóch oznaczeń) po uwzględnieniu korekty o odzysk i dodaniu niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego do wyniku stanowi podstawę oceny zgodności.

Jeżeli wynik analizy próbki pobranej do celów obrony przekracza maksymalną zawartość (bez uwzględnienia niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego), potwierdza to niezgodność ustaloną w przypadku próbki kontrolnej, przy braku szczegółowych przepisów krajowych w tym zakresie.

Wynik analizy przedstawia się w sposób następujący (o ile stosowana metoda analizy pozwala na ustalenie wartości niepewności rozszerzonej pomiaru analitycznego):

a) skorygowany o odzysk, w stosownych przypadkach, wraz z informacją o korekcie, jeśli miała ona miejsce. Należy podać stopień odzysku, chyba że wewnętrzna korekta z tytułu obciążenia metody jest częścią procedury, przy czym obciążenie metody jest różnicą między zmierzoną wartością a stężeniem odniesienia. Korekta o odzysk nie jest konieczna, jeśli stopień odzysku wynosi 90–110 %;

b) jako „x +/– U”, gdzie x oznacza wynik analizy (średnia z dwóch oznaczeń), a U – niepewność rozszerzoną pomiaru analitycznego, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2 (³), co daje wynik na poziomie ufności ok. 95 %.

(¹) Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) 2019/4 z dnia 11 grudnia 2018 r. w sprawie wytwarzania, wprowadzania na rynek i stosowania paszy leczniczej, zmieniające rozporządzenie (WE) nr 183/2005 Parlamentu Europejskiego i Rady oraz uchylające dyrektywę Rady 90/167/EWG (Dz.U. L 4 z 7.1.2019, s. 1).

(²) Przedział ufności wynoszący 95 % można osiągnąć, wykorzystując inny czynnik, taki jak współczynnik t-Studenta.

(³) Przedział ufności wynoszący 95 % można osiągnąć, wykorzystując inny czynnik, taki jak współczynnik t-Studenta.

ZAŁĄCZNIK III

METODY ANALIZY SKŁADU MATERIAŁÓW I MIESZANEK PASZOWYCH [4]

Treść załącznika w formacie PDF

ZAŁĄCZNIK IV

METODY ANALIZY DO CELÓW KONTROLI POZIOMU DOPUSZCZONYCH DODATKÓW W PASZACH [5]

Treść załącznika w formacie PDF

ZAŁĄCZNIK V

METODY ANALIZY DO CELÓW KONTROLI NIEPOŻĄDANYCH SUBSTANCJI W PASZACH [6]

Treść załącznika w formacie PDF

ZAŁĄCZNIK VII

METODA OBLICZANIA WARTOŚCI ENERGETYCZNEJ PASZ DLA DROBIU [7]

1. Metoda obliczania i wyrażania wartości energetycznej

Wartość energetyczna mieszanek paszowych dla drobiu musi być obliczana zgodnie ze wzorem określonym poniżej, na podstawie procentowej zawartości niektórych składników analitycznych paszy. Wartość ta musi być wyrażana w mega-dżulach (MJ) energii metabolicznej (EM), skorygowana względem azotu, na kilogram mieszanki paszowej:

MJ/kg EM = 0,1551 × % białka surowego + 0,3431 × % tłuszczu surowego + 0,1669 × % skrobi + 0,1301 × % całkowitej zawartości cukru (wyrażonego jako sacharoza).

2. Tolerancje mające zastosowanie do wartości deklarowanych

Jeżeli kontrola urzędowa wykaże rozbieżność (wyższą lub niższą wartość energetyczną paszy) między wynikiem kontroli a deklarowaną wartością energetyczną, dopuszczalna jest tolerancja wynosząca 0,4 MJ/kg EM.

3. Wyrażanie wyników

Wynik otrzymany po zastosowaniu podanego powyżej wzoru należy podawać z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.

4. Pobieranie próbek i metody analizy

Pobieranie próbek mieszanki paszowej oraz określanie zawartości składników analitycznych wskazanych w metodzie obliczania muszą odbywać się odpowiednio zgodnie z unijnymi metodami pobierania próbek oraz metodami analizy dla urzędowej kontroli pasz.

Należy stosować następujące metody:

– do oznaczania zawartości tłuszczu surowego: postępowanie B z metody oznaczania surowych olejów i tłuszczów, określone w załączniku III część G,

– do oznaczania zawartości skrobi: metoda polarymetryczna, określona w załączniku III część K.

METODA OBLICZANIA WARTOŚCI ENERGETYCZNEJ W MATERIAŁACH PASZOWYCH I MIESZANKACH PASZOWYCH DLA KOTÓW I PSÓW

Wartość energetyczną w materiałach paszowych i mieszankach paszowych dla kotów i psów oblicza się zgodnie z normą EN 16967 Pasze: Metody pobierania próbek i analiz – Równania do przewidywania energii metabolicznej w materiałach paszowych i mieszankach paszowych (karma) dla kotów i psów łącznie z karmą dietetyczną.

ZAŁĄCZNIK VIII

(uchylony) [8]