Na podstawie art. 26 pkt 5 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. z 2016 r. poz. 1928 i 1948) zarządza się, co następuje:

Załącznik do rozporządzenia Ministra Energii
z dnia 1 marca 2017 r. (poz. 584)

METODY BADANIA JAKOŚCI LEKKIEGO OLEJU OPAŁOWEGO, CIĘŻKIEGO OLEJU OPAŁOWEGO ORAZ OLEJU DO SILNIKÓW STATKÓW ŻEGLUGI ŚRÓDLĄDOWEJ DOTYCZĄCE ZAWARTOŚCI SIARKI

1. Metodami badania zawartości siarki w lekkim oleju opałowym są:

1) metoda Wickbolda, polegająca na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciekłej do płomienia tlenowo-wodorowego w celu jej spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu, albo

2) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegająca na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieniowania rentgenowskiego o określonej energii, emitowanego z niskoenergetycznego źródła radioaktywnego (np. ⁵⁵Fe lub generowanego w lampie rentgenowskiej), zmierzeniu powstałego w wyniku wzbudzenia promieniowania charakterystycznego dla siarki (K_α), jako liczby zliczeń na sekundę (cps), a następnie porównaniu sumy sygnałów analitycznych pochodzących od siarki z liczbą zliczeń uzyskaną dla mieszanin kalibracyjnych, albo

3) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali, polegająca na zmieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej, obliczeniu stosunku wartości netto mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α – o długości fali 0,5373 nm i Zr-L_α1 – o długości fali 0,6070 nm do szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,545 nm, a następnie wyznaczaniu zawartości siarki z krzywej uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki, albo

4) metoda wysokotemperaturowego spalania z detekcją IR, polegająca na absorpcji promieniowania podczerwonego przez SO₂ otrzymanego podczas spalania próbki.

1.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 1 stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wielkość próbki, sposób wykonania oznaczenia zaabsorbowanej siarki i jej oznaczanie, badanie sprawdzające, sposób podawania wyniku, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN 24260.

1.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 8754.

1.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 3 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

1.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 1 ppkt 4 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczania i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma ASTM D 1552.

2. Metodami badania zawartości siarki w ciężkim oleju opałowym są:

1) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegająca na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiązki promieniowania rentgenowskiego o określonej energii, emitowanego z niskoenergetycznego źródła radioaktywnego (np. ⁵⁵Fe lub generowanego w lampie rentgenowskiej), zmierzeniu powstałego w wyniku wzbudzenia promieniowania charakterystycznego dla siarki (K_α), jako liczby zliczeń na sekundę (cps), a następnie porównaniu sumy sygnałów analitycznych pochodzących od siarki z liczbą zliczeń uzyskaną dla mieszanin kalibracyjnych, albo

2) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali, polegająca na zmieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej, obliczeniu stosunku wartości netto mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α – o długości fali 0,5373 nm i Zr-L_α1 – o długości fali 0,6070 nm do szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,5450 nm, a następnie wyznaczaniu zawartości siarki z krzywej uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki, albo

3) metoda wysokotemperaturowego spalania z detekcją IR, polegająca na absorpcji promieniowania podczerwonego przez SO₂ otrzymanego podczas spalania próbki.

2.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 8754.

2.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

2.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 2 ppkt 3 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczania i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma ASTM D 1552.

3. Metodami badania zawartości siarki w oleju do silników statków żeglugi śródlądowej są:

1) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali, polegająca na zmieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierającym cyrkon, jako wzorzec wewnętrzny, umieszczeniu jej w kuwecie i poddaniu ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej, obliczeniu stosunku wartości netto mierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α – o długości fali 0,5373 nm i Zr-L_α1 – o długości fali 0,6070 nm do szybkości zliczeń promieniowania tła dla długości fali 0,5450 nm, a następnie wyznaczaniu zawartości siarki z krzywej uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki, albo

2) metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali, polegająca na poddaniu badanej próbki działaniu pierwotnego promieniowania rentgenowskiego o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej i wyznaczeniu zawartości siarki na podstawie zmierzonych szybkości zliczeń promieniowania fluorescencyjnego S-K_α oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania, albo

3) metoda fluorescencji w nadfiolecie, polegająca na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji dwutlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

3.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury do badań, stosowane roztwory kalibracyjne, kalibrację, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sposób sporządzania sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 14596.

3.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20884.

3.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 3 ppkt 3 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846.

4. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.